電子情報業界では小型化、高周波動作、高信頼性への急速な反復を背景に、ハイエンドエレクトロニクスの開発をサポートする重要な基礎新素材としてのシリコン微粒子-粉末は、継続的に上昇する性能の閾値に直面しています。{0}{1}従来の方法で加工された粉砕シリコン微粉末-粒子は、その不規則な形態により、粉末の流動性の低下、充填密度の低さ、材料の顕著な応力集中などの固有の欠陥を抱えていました。電子封止材料に適用すると、これらの欠陥は基板の亀裂、不十分な平坦性、誘電特性の変動を容易に引き起こし、高度な電子デバイスの精度と高集積化の要求には適さなくなります。{6}}その結果、球形化改質は、シリコン マイクロパウダー業界をローエンドの粗い加工からハイエンドの微細な新素材の製造にアップグレードするための中核となるブレークスルーとして浮上しました。{{8}{9}}
現在、市場で主流のシリコン微粉末の球形化技術には、主に機械的成形、火炎溶融、直接燃焼/VMC 法、プラズマ球形化、および化学合成法が含まれます。{0}
01 機械的成形法
機械的成形方法は、最も基本的な物理的修正プロセスであり、主に高速の機械的撹拌、衝撃、粉砕 / 成形の原理に基づいています。{0}高速インパクトミルや媒体撹拌ミルなどの特殊な成形装置を利用して、粉砕されたシリコン微粒子-粉末に連続的な機械的作用を加え、鋭利なエッジや角を徐々に丸めて粒子の真円度を改善し、表面欠陥を修復します。また、硬い凝集物を粉砕し、嵩密度と流動性を高めます。
機械的成形法の利点は、低コスト、既存資源のフル活用、プロセスの簡素化、環境への優しさ、産業的拡張性にあります。ただし、得られる粉末の球形粒子比率、タップ密度、および加工収率を確実に保証することはできないため、品質要件が低い球形粉末の製造にのみ適しています。
02 火炎溶融法
火炎溶融法は現在、中国における球状シリカ粉末の工業化の中核技術ルートであり、成熟した技術、全体的な生産コストが比較的低い、大容量、大規模連続生産への適性を特徴としています。-具体的には、角張ったシリカ粉末が原料として使用され、ジェットミリング、多段ふるい分け、精製などの前処理ステップが行われます。-次に、適切なサイズの粉末が高温の炎の中に供給されます。そこで粒子は瞬時に溶融し、表面張力によって球形に収縮し、その後急速に冷却されて固化します。
フレーム法の熱源には通常、アセチレンや天然ガスなどのクリーンなガスが使用され、汚染のないクリーンなフレームが得られます。ただし、球状化の結果は、原料の粒径、火炎温度場、滞留時間、供給安定性などの要因に大きく影響されます。不適切なプロセス制御は、超微粒子およびサブミクロン粉末の粒子の凝集、中空球体、粒径分布の拡大、不十分な球形化の一貫性、低球形化率などの問題を引き起こす可能性があります。
03 プラズマ球形化法
プラズマ球形化法は、プラズマの高エネルギー状態を材料処理に利用する技術です。{0}その原理には、超微粉砕と化学的不純物の除去を経たシリコン微粒子-粉末をプラズマ リアクターに入れることが含まれます。-粉末はプラズマトーチの高温-ゾーンで急速に溶解し、表面張力によって球形の液滴を形成し、急冷後に固化して球形の粒子になります。火炎溶融法と比較して、プラズマ球形化は高温にさらされる時間が極めて短いことが特徴であり、シリカの結晶相変態を効果的に回避します。{7}}さらに、高度な自動化と優れた安定性により、より高い球形化率、優れた粒子サイズの均一性、および極めて低い不純物含有量が保証されます。
それにもかかわらず、この方法は産業規模での導入において依然として大きな課題に直面しています。{0}第一に、熱プラズマは主に電気によって加熱され、電気エネルギーをプラズマに変換する際に大幅な損失が生じるため、エネルギー利用が低くなり、その結果、加熱コストが高くなります。第 2 に、誘導熱プラズマ発生装置の出力は電源装置によって制限され、高出力電源は多額の設備投資を伴う高価なため、産業用途が制限されます。{3}}また、プラズマ球状化炉などの中核設備は依然として日本とドイツの企業が独占している。初期投資コストが高いことも、大規模なアプリケーションを制限する重要な要因です。-
04 直接燃焼・VMC方式
直接燃焼法（VMC 法とも呼ばれる）は、もともと日本のアドマテックスによって開発され、世界のハイエンド半導体パッケージング分野における古典的なベンチマーク プロセスとみなされています。{0}}この方法では、高純度の金属シリコン粉末を原料として使用します。-超微粒子金属シリコン粉末を酸素流中に均一に分散させ、制御された爆燃反応を起こしてシリカを生成します。同時に、シリコンの酸化によって放出される瞬間的な超高反応熱により、生成されたシリカが瞬時に溶融して蒸発し、表面張力によって形状が再形成され、急速に冷却されて固化し、その場で非晶質の球状シリカ粒子が形成されます。-プロセス全体を通じて、酸素濃度、温度、流速を正確に制御することで、粒子サイズと形態を細かく制御できます。
他の物理的方法と比較して、VMC 法は天然石英鉱石原料の不純物の制限を克服します。高純度の金属シリコンから合成することにより、この製品は極めて低い金属不純物含有量、残留結晶相なし、優れた誘電特性、狭い粒径分布、卓越した単分散性、および極めて高い粒子真円度を実現します。その製品の一貫性は、従来の火炎法をはるかに上回っています。これらの製品は主に、ハイエンドの半導体パッケージングや高周波精度の電子材料などの高付加価値シナリオで使用されています。-しかし、金属シリコン粉末の爆燃反応には非常に高い機器の密封とパラメータ制御システムの精度が要求されるため、機器の投資とメンテナンスのコストが多額になり、プロセスの安全管理が非常に難しく、生産の閾値が高く、技術独占が強力であり、日本のアドマテックスが長期にわたり{9}}支配{10}}しています。
05 化学合成法
化学合成方法には、主にゾルゲル、気相合成、マイクロエマルジョン反応、沈殿/シード成長などが含まれます。{0}{1}物理的修飾による後処理成形ロジックとは異なり、このプロセスではシラン前駆体、高純度ケイ酸塩などを原料として使用します。-シリコン源の加水分解、縮合、核生成、粒子成長プロセスを制御することにより、粉砕された石英粉末原料に依存せずに、分子レベルでその場で球状シリカ粒子が直接合成されます。この製品は非常に純度が高く、微粒子サイズ、狭いサイズ分布、構造設計可能性の点で大きな可能性を示します。
古典的なゾルゲル法を例にとると、この方法では加水分解と縮合反応のための塩基性（アンモニアなど）触媒エタノール-水混合溶媒系でケイ素源としてオルトケイ酸テトラエチル（TEOS）を使用するStöber システムが採用されています。 TEOS は最初に加水分解してシラノール モノマーを形成し、これが脱水縮合してシリカ (SiO2) オリゴマーを形成し、最終的には核上で成長して単分散シリカ微小球を生成します。より大きな直径の球状粒子を調製するには、二次核生成を抑制し、既存の粒子のエピタキシャル成長を促進するシード成長および沈殿法を採用できます。